L'azienda Tiantai Cellulose è specializzata nella ricerca, sviluppo, produzione e promozione delle vendite di prodotti HPMC a base di idrossipropilmetilcellulosa.La purezza dell'idrossipropilmetilcellulosa HPMC è l'argomento di prodotto più preoccupante per produttori e utenti.Qui noi produttori di idrossipropilmetilcellulosa forniamo un'introduzione dettagliata, spero di leggere per aiutare.
Determinazione della purezza dell'idrossipropilmetilcellulosa HPMC
Il principio
L'idrossipropilmetilcellulosa HPMC è insolubile in etanolo all'80%.Dopo la dissoluzione e il lavaggio per numerose volte, l'80% di etanolo disciolto nel campione viene separato e rimosso per ottenere HPMC di idrossipropilmetilcellulosa pura.
Reagent
Salvo diversa indicazione, nell'analisi devono essere utilizzati solo i reagenti confermati come puri analitici e acqua distillata o deionizzata o acqua di purezza comparabile.
Etanolo al 95% (GB/T 679).
Etanolo, soluzione all'80%, diluire 840 ml di etanolo al 95% (E.2.1) con acqua fino a 1 litro.
BMI (GB/T 12591).
Lo strumento
Strumenti comuni di laboratorio
Agitatore riscaldante magnetico, lunghezza dell'asta di agitazione di circa 3,5 cm.
Crogiolo di filtrazione, 40 ml, apertura 4,5 μm ~ 9 μm.
Piatto piano in vetro, φ10cm, foro centrale.
Bicchiere, 400 ml.
Bagnomaria a temperatura costante.
Il forno può controllare la temperatura a 105 ℃ ± 2 ℃.
Il programma
Pesare accuratamente 3 g di campione (precisione fino a 0,001 g) in un bicchiere a peso costante, aggiungere 150 ml di etanolo all'80% a 60 ℃ ~ 65 ℃, inserire l'asta magnetica negli agitatori riscaldanti magnetici, coprire la superficie del piatto, inserire un termometro al centro foro, accendere gli agitatori riscaldanti, regolare la velocità di agitazione per evitare schizzi e mantenere la temperatura a 60 ℃ ~ 65 ℃.Mescolando per 10 minuti.
Smettere di agitare, posizionare il bicchiere in un bagnomaria a temperatura costante di 60 ℃ ~ 65 ℃, rimanere fermi per depositare la materia insolubile e versare il liquido surnatante il più completamente possibile in un crogiolo di filtrazione a peso costante.
Aggiungere 150 ml di etanolo all'80% a 60 ℃ ~ 65 ℃ nel bicchiere, ripetere le operazioni di agitazione e filtraggio di cui sopra, quindi lavare accuratamente il bicchiere, il piatto di superficie, l'asta di agitazione e il termometro con etanolo all'80% a 60 ℃ ~ 65 ℃, in modo che la materia insolubile viene completamente trasferita nel crogiolo e si lava ulteriormente il contenuto del crogiolo.Durante questa operazione è opportuno utilizzare l'aspirazione ed evitare l'essiccazione della torta.Se le particelle passano attraverso il filtro, l'aspirazione deve essere rallentata.
Nota: è necessario assicurarsi che il cloruro di sodio nel campione venga completamente lavato via dall'etanolo all'80%.Se necessario, è possibile utilizzare una soluzione di nitrato d'argento 0,1 mol/L e acido nitrico 6 mol/L per verificare se il filtrato contiene ioni cloruro.
A temperatura ambiente, il contenuto del crogiolo è stato lavato due volte con etanolo al 95% a 50 ml e infine con 20 ml di etile per il lavaggio secondario.Il tempo di filtrazione non dovrebbe essere troppo lungo.Il crogiolo è stato posto in un bicchiere e riscaldato sul bagno di vapore finché non si è più rilevato alcun odore di etile.
Nota: il lavaggio con mi etilico è necessario per rimuovere completamente l'etanolo dalla sostanza insolubile.Se l'etanolo non viene completamente rimosso prima dell'essiccazione in forno, la rimozione completa non è possibile durante l'essiccazione in forno.
Il crogiolo e il bicchiere sono stati posti in un forno a 105 ℃±2 ℃ per l'essiccazione per 2 ore, quindi trasferiti nell'essiccatore per il raffreddamento per 30 minuti e pesati, quindi essiccati per 1 ora e pesati per il raffreddamento finché la variazione di massa non è stata superiore a 0,003 g. .In caso di aumento della massa durante 1 ora di essiccazione, prevarrà la massa più bassa osservata.
I risultati calcolati
La purezza dell'idrossipropilmetilcellulosa HPMC è stata calcolata come frazione di massa P e il valore è stato espresso come%
M1 — massa di materia insolubile essiccata, in grammi (g);
M0 — Massa del componente di prova, in grammi (g);
W0 — Umidità e contenuto volatile del campione, %.
Come risultato della misurazione, il valore medio aritmetico delle due misurazioni parallele viene ridotto a un punto decimale.
Prisoluzione
La differenza assoluta tra le due misurazioni indipendenti ottenute in condizioni di ripetibilità non è superiore allo 0,3%, a condizione che maggiore dello 0,3% non superi il 5%.
Orario di pubblicazione: 14 febbraio 2022